Oznaczanie dwutlenku siarki w winie za pomocą urządzenia Vinmetrica SC

Teoria oznaczania

Analizator Vinmetrica SC-100 wraz z elektrodą i dostarczonymi odczynnikami można użyć do określenia poziomów wolnego i całkowitego SO₂ w winie, moszczu i innych próbkach. Oznaczenie polega na metodzie miareczkowej Rippera opartej na ilościowej reakcji SO₂ z jodem w warunkach kwasowych.

IO3^– + 5I^– + 6H⁺ → 3I₂ + 3H₂O
SO₂ + I₂ + H₂O → 2I^–+ SO₃ + 2H⁺

Gdy całe SO₂ zostanie zmiareczkowane do punktu końcowego, w roztworze pozostaje niezwiązany jod. Wolny jod jest wykrywany jako prąd z elektrodą SO₂ i sygnalizowany dźwiękowymi i wizualnymi wskaźnikami. „Elektryczny” punkt końcowy jest o wiele bardziej dokładny niż wychwycenie zmiany koloru skrobi powszechnie stosowanej do miareczkowania metodą Rippera, sygnał jest ostry i wyraźny, nawet w przypadku mianowania czerwonych win i moszczu. Zawartość wolnego SO₂ jest obliczana na podstawie znanego stężenia titranta i jego objętości potrzebnej do osiągnięcia punktu końcowego.

Poniżej opisujemy dokładną instrukcję krok po kroku wykonywania pomiarów zawartości wolnego i całkowitego SO₂ w winie. Po opanowaniu schematu, czas potrzebny na wykonanie badania nie powinien być dłuższy niż 5 minut.

Pomiar zawartości wolnego SO₂ w winie

1. Włącz instrument i podłącz elektrodę. Wyświetlacz powinien pokazywać wartość poniżej 20, zazwyczaj jest to 0.0.
2. Napełnij strzykawkę titrantem (buteleczka z niebieską etykietką). Pozbądź się pęcherzyków powietrza i ustaw czarny tłok strzykawki na poziomie 5.0 ml. Jest to poziom startowy. Upewnij się, że zewnętrzna powierzchnia strzykawki jest sucha, aby zminimalizować niedokładność pomiaru.
3. Wlej 25 ml wina lub moszczu do pojemniczka na próbkę. Przed pobraniem próbki upewnij się, że pipeta jest czysta. Do czyszczenia pipet najlepiej używać 25% roztworu etanolu.
4. Za pomocą pipetek transferowych dodaj do pojemnika z próbką około 2 ml Roztworu Kwasu i 2 ml Roztworu Reakcyjnego.

   Dobrze jest oznakować pipetki i przypisać je do danej butelki z reagentem, aby zapobiec kontaminacji. Proponujemy „K” dla Kwasu i „R” dla roztworu Reakcyjnego. W tym punkcie nie jest wymagana szczególna dokładność. Aby wydłużyć trwałość odczynników zwróć uwagę, aby nie dopuścić do kontaminacji pipetek transferowych. Jeżeli zostaną zanieczyszczone, należy je przepłukać wodą destylowaną i pozostawić do wyschnięcia.

5. Przepłucz elektrodę wodą przed umieszczeniem jej w próbce wina.
6. Do wygodnego przeprowadzania badań polecamy wykorzystanie mieszadła magnetycznego.
   
   Gdy mieszasz próbkę bez użycia mieszadła staraj się robić to przy pomocy jednostajnych ruchów nadgarstka. Jeżeli elektroda nie znajduje się w statywie, przytrzymuj ją przy jednej ze ścianek naczynia jednym palcem, a pozostałymi trzymaj pojemnik.
   
   Gdy używasz mieszadła magnetycznego, umieść pręcik mieszadła w pojemniku na próbkę, pojemnik na platformie mieszadła i włącz mieszadło. Mieszadło pracuje na odpowiednich ustawieniach i nie należy ich zmieniać. Upewnij się, że elektroda nie jest uderzana przez pręcik mieszadła. Aby temu zapobiec zalecamy stosowanie uchwytu na elektrodę.
   
   
7. Sprawdź czy pokazujący się wynik jest poniżej 50 i świeci się zielona lampka. Jeżeli wynik jest powyżej 50 i/lub świeci się czerwona lampka (STOP) oraz dodatkowo słychać alarm. Oznacza to, że próbka zawiera mniej niż 2 ppm SO₂ i nie ma konieczności prowadzenia dalszego badania.
8. Miareczkuj próbkę dodając Titrant kropelka po kropelce ze strzykawki lub biurety mając na uwadze początkowy poziom tritanta. Staraj się zakończyć miareczkowanie tak szybko, jak to możliwe (w ciągu 3 minut lub mniej). Bądź czujny przy końcowej fazie miareczkowania, aby jej nie przeoczyć. W tym celu dodawaj 1, 2 krople jednorazowo i rób przerwę. Upewnij się, że próbka jest mieszana przez cały czas miareczkowania.
9. Podczas miareczkowania wyświetlacz LCD pokazuje napięcie przejściowe, czerwone światło „STOP” szybko zamruga i będzie słyszalny dźwięk (“beep-beep!”). Ten przejściowy sygnał będzie trwał coraz dłużej im bliżej będzie do zakończenia miareczkowania. Za punkt zakończenia miareczkowania należy przyjąć pierwsze dodanie titranta, które spowoduje wyświetlenie napięcia powyżej 50, zaświecenie czerwonej lampki na długi czas oraz sygnał dźwiękowy dłuższy niż 15 sekund (lub policzone 20 sygnałów dźwiękowych „beep-beep”). Ważne jest, aby ciągle mieszać próbkę w celu wychwycenia punktu końcowego. Nie dodawaj titranta po zapaleniu się czerwonej lampki „STOP”. Odczytaj ilość titranta pozostałego w strzykawce lub biurecie.
10. Oblicz ilość zużytego titranta „V” (w strzykawce: Stan początkowy minus stan końcowy. W biurecie: stan końcowy minus stan początkowy), np. V = 5.0 ml – 3.5 ml = 1.5 ml)
11. Wolny SO₂ jest wyliczany w częściach na million (parts per milion (ppm) lub mg/l):
    
    
    Gdzie V = mL titranta potrzebne do osiągnięcia punktu końcowego miareczkowania; N = stężenie titranta; S = ml próbki wina. Jeżeli próbka wina miała objętość 25 ml, a stężenie titranta 0.0156 (załączonego do zestawu), to kalkulacja jest prosta:

ppm (mg/l) Wolnego SO₂ = 20 * V (czyli 20 razy V)

Pomiar zawartości całkowitego SO₂ w winie

1. Umieść 25 ml próbki wina lub moszczu w pojemniczku na próbkę.
2. Dodaj 10 ml 1N NaOH i dobrze wymieszaj. Pozostaw na około 10 minut.
3. Przy pomocy pipetki transferowej dodaj około 8 ml SO₂ Roztworu Kwasu i 2 mL Roztworu Reakcyjnego do pojemnika z próbką. Pamiętaj, że jeżeli używasz pipety transferowej 2 ml zawartej w zestawie to pojemność jaką jednorazowo możesz pobrać pipetką, więc należy 4 razy pobrać po 2 ml SO₂ Roztworu Kwasu.
4. Postępuj dalej zgodnie z procedurą opisującą oznaczanie wolnego SO₂ od punktu 5. Obliczony wynik będzie się odnosił do całkowitego SO₂, w jednostce parts per million (ppm) lub mg/l.

Mierniki Vinmetrica potrafią dokonać pomiaru wolnego i całkowitego SO₂ w winie na każdym etapie produkcji z dokładnością do +/- 2 ppm. W naszej ofercie znajdziecie Państwo także produkty pozwalające na pomiar

• pH,
• kwasowości,
• stężenia kwasu jabłkowego / fermentacji malolaktycznej,
• cukrów resztkowych,
• poziomu rozpuszczonego tlenu